Verfahren und Vorrichtung zum Identifizieren von flüchtigen Substanzen mit resonatorverstärkter Raman-Spektroskopie bei reduziertem Druck

Das hier vorgestellte Verfahren stellt eine universelle, selektive, schnelle und effiziente Methode zur Identifizierung von gasförmigen Molekülen basierend auf der kavitätsverstärkten Raman-Spektroskopie CERS (engl. Cavity-Enhanced Raman Spectroscopy) bei reduziertem Druck dar.

Problemstellung

In verschiedenen Bereichen wie Forschung, Technologie, Umwelt und Medizin ist es essenziell, die Zusammensetzung von Gasen sehr genau zu bestimmen. Die Gasanalysen werden dabei vielseitig eingesetzt. Angefangen bei der Ermittlung der Reinheit eines Gases bis zur Untersuchung von emittierten Schadstoffen über Anwendungen in der Forschung und Medizin, in denen die Zusammensetzung des Gasgemisches (z.B. Atemluft) analysiert wird, um Rückschlüsse auf bestimmte Krankheitsbilder zu treffen. Viele dieser genannten Anwendungen müssen dabei effizient und vor allem schnell (instantan) durchgeführt werden. Der aktuelle Technologiestand bietet eine Vielzahl an Verfahren und Methoden, um solche Aufgaben zu bewältigen. Oft sind diese Methoden aber kostspielig und zeitintensiv. Ein weiterer Nachteil vieler Verfahren ist die lokale Bindung bspw. an ein Labor, sodass Proben entnommen und an den Analyseort transportiert werden müssen. Des Weiteren kommt es bei Messungen schwer flüchtiger Substanzen unter normalen Drücken oft zu Ablagerung an den Wänden der Messzellen, die im Folgenden zur Kontamination nachfolgender Messungen führt. Die meisten verfügbaren Analyseverfahren sind außerdem auf einen Aggregatzustand spezialisiert. Sie können nur gasförmige oder nur flüssige Proben untersuchen.

Unsere Lösung

Das vorgeschlagene Verfahren stellt eine Kombination aus einem CERS-Detektor und einem Gaschromatografen (GC) dar. Der CERS-Detektor besteht aus drei Modulen; dem Ramanaufbau, dem Resonator und der Gaszelle bzw. dem GC (Abbildung 1); wobei in der Messzelle ein Unterdruck herrscht. Durch die Erzeugung eines Unterdrucks wird verhindert, dass schwer flüchtige Substanzen in der Messzelle verbleiben und so nachfolgende Gasanalysen kontaminieren und verfälschen. Außerdem erlaubt der Einsatz von Unterdruck die Untersuchung von Substanzen, die bei Zimmertemperatur flüchtig sind. Der CERS-Detektor arbeitet mit Gasflüssen von 1 bis 10 ml/min. Das erlaubt kleine Messintervalle von eins bis drei Sekunden. Das Verfahren kann also überall da eingesetzt werden, wo die Messzeit zu Identifikation einer Gasprobe limitiert ist. Die Kombination mit einer GC-Säule erlaubt die Beimischung von verschiedenen Gasen. Gleichzeitig kann so die Zusammensetzung komplexer Gasgemische bestimmt werden, ohne dass ein Erhöhung der Auflösung des Raman-Spektrometers notwendig ist. Alternativ können mit dem Verfahren auch Substanzen im flüssigen Aggregatzustand untersucht werden. Die Detektions- und Auflösungsgrenzen werden mit definierten Prüfgasen bestimmt. Ein regelbarer Laserresonator maximiert die Raman-Anregung und garantiert das Erreichen niedriger Nachweisgrenzen. Die Kopplung des CERS-Detektors mit dem GC im Verbund stellt eine Lösung dar, die sehr leicht in einem mobilen Aufbau umgesetzt werden kann.

Abb. 1: Schematischer Aufbau des CERS-Experiments. Das blaue Modul stellt den Aufbau des Raman-Spektrometers dar mit der Möglichkeit polarisationsabhängig zu messen. (NF: Notch-Filter, LF: Laserlinienfilter, Pol: Polarisationseinheit, D2: Diode). Das orange Modul beinhaltet den Resonatoraufbau. Hier wird das eingestrahlte Licht verstärkt. Der Auskoppelspiegel sitzt auf einem Piezoelement und kann mittels Feedback-Schleife auf maximale Intensität geregelt werden (D1: Diode). Das letzte Modul ist die Gaszelle, die beheizbar ist und deren Eingang an die Gaschromatographie angeschlossen wird.

Vorteile

• Als mobiles Messgerät umsetzbar
• Analyse von Gasen, die bei Zimmertemperatur flüchtig sind
• Erlaubt Gasanalysen bei kurzen Messintervallen
• Minimierte Messzellenkontamination
• Ebenfalls Analyse von Flüssigkeiten möglich

Anwendungsbereiche

• Umwelttechnik (Schadstoffanalyse)
• Überprüfung von Reinheit von Prozessgasen in der Industrie (Halbleiterherstellung)
• Medizintechnik (Analyse von Atemluft und Detektion von Krankheitsbildern)
• Sicherheitstechnik
• In der Forschung (Laboreinsatz)

Entwicklungsstand

Das Verfahren befindet sich aktuell im Aufbau.

Patentsituation

Deutsche Patentanmeldung: DE102019104481A1 (veröffentlicht)
Internationale Patentanmeldung: WO2020169808A1 (veröffentlicht)
Patentinhaber: Institut für Nanophotonik Göttingen e.V.

Kontakt

Dr. Maria Kamper
Patent Manager Physik & Technik
E-Mail: Diese E-Mail-Adresse ist vor Spambots geschützt! Zur Anzeige muss JavaScript eingeschaltet sein!
Tel.: +49 551 30724 159
Referenz: CPA-2119-LLG

Tags: Mess- und Analysetechnik, Physik und Technik & Software